磷酸鐵鋰(LiFePO?)中硫含量的分析是一個重要的質量控制環節,因為硫雜質通常以硫酸根(SO?²?)的形式存在,會影響電池的電化學性能。目前,行業內外常用、可靠的分析方法是高頻燃燒紅外吸收法。這種方法具有分析速度快、精度高、自動化程度好等特點,是測定碳、硫元素的經典方法。
樣品在高溫、富氧的環境下(通過高頻感應爐加熱),通入純凈氧氣進行燃燒。樣品中的硫元素被氧化成二氧化硫(SO?)氣體。氣體經過除塵和除水后,進入紅外檢測池。二氧化硫對特定波長的紅外光有吸收,根據朗伯-比爾定律,吸收強度與二氧化硫的濃度成正比,從而計算出樣品中的硫含量。
分析步驟:
1.陶瓷坩堝放入馬沸爐中升溫至 1000℃處理 4 小時后冷卻,放入干燥器備用。
2.高頻紅外碳硫儀校準: 使用與樣品硫含量相近的硫標準物質(如有證標準物質)進行校準,建立標準工作曲線。
3. 將灼燒處理后的瓷坩堝放入電子天平,經過去皮重量后,放入烘干后的磷酸鐵鋰粉末試樣,試樣重量一般在400-500 mg,通過按鍵把樣品重量存入微機,加入約1.5g左右的助熔劑,用坩堝鉗將盛有試樣的坩堝移至高頻感應爐的坩堝托上,啟動高頻爐上〖升爐〗按鈕,將氣路密封后,用鼠標點屏幕上的分析,儀器既進入分析狀態。整個過程(燃燒、氣體測量、結果計算)由計算機自動完成,通常只需30-60秒。 根據校準曲線自動顯示并記錄硫含量的百分比。
對于磷酸鐵鋰中硫含量的常規分析,高頻燃燒紅外吸收法是目前理想、應用廣泛的選擇。它在分析速度、準確度和自動化程度之間取得了最佳平衡。